Экстракционно-фотометрическое определение бензилпенициллина тиазиновым красителем толуидиновым голубым

Ранее для экстракционно  фотометрического  определения микрограммовых количеств бензилпенициллина нами были разработаны новые методики представителями тиазиного ряда тетраметлтиониномТетраМТН, (метиленовым голубым  МГ) [1], триметилтионином ТриМТН (Aзур 2) [2], диметилтионином  ДиМТН (Aзур 1) [3] и тионином ТН [4]. Толуидиновый голубой (ТГ) пятый  представитель тиазиного ряда. Настоящее исследование является продолжением разработки нового  экстракционно – фотометрического метода определения микрограммовых количеств бензилпенициллина органическим основным красителем толуидиновым  голубым (ТГ), который для такой цели нами применяется впервые.

В доступной литературе мы не нашли аналогичное сообщение.

Формула реагента  красителя:

Экспериментальная часть

Методика исследования.

Запасной раствор бензилпенициллина (натриевая соль БПЦ)  готовили из лекарственного  препарата растворением точной навески препарата фирмы ОАО //Киев мед.препарат// (Украина) в дистиллированной воде. Рабочие растворы бензилпенициллина готовили ежедневно соответствующим разбавлением исходного запасногораствора. Водный раствор реагента красителя толуидиного голубого (ТГ) готовили растворением точной навески реагентакрасителя (квалификации ч.д.а) в дистиллированной воде и отфильтровывали. Органические растворители (квалификации х.ч и ч.д.а)  использовались без дополнительной очистки. Оптическую плoтность (ОП) водных растворов и органических экстрактов измеряли фотометром ФЭК  60У 4.2 (фотоэлектрический колориметр нефелометр). Равновесные значение PH водных фаз контролировали при помощи PH – метра PH 121.

Предварительными опытами нами было установлено, что  анион бензилпенициллина с катионом красителя ТГ образует ионный ассоциат  (ИА) голубого цвета. Экстракцию проводили в делительных воронках объемом 50 мл. Исследованы оптимальные условия образования и экстракции ИА. Наиболее эффективным экстрагентом для извлечения  образующегося соединения ИА оказался  дихлорэтан (ДХЭ). Обьемное соотношение водной и органических фаз составляет 2:1(10мл+5мл). Максимум светопоглощения экстрактов и водных растворов ТГ наблюдается при длине волны l=670нм. При установлении оптимальной кислотности водной фазы опыты проводили в широком интервале кислотности от PH=1,05,0 и 0,51,0моль/л по HCI, а также PH=5,75,8 по дистиллированной воде, при котором наблюдается максимальное извлечение экстракта ионного ассоциата (ИА), при максимальном значении оптической плотности (ОП) ионного ассоциата(ИА). В дальнейшем исходя из практических целей экстракцию проводили при PH=5,75,8 по дистиллированной воде.

Количественное извлечение ИА в органическую фазу имеет  место, при добавлении в водную фазу 0.61.2мл 0,05% раствора ТГ. Образующийся ИА бензилпенициллина БПЦ практически полностью извлекается  однократной экстракцией при одноминутном встряхивании в течение одной минуты, из PH = 5,75,8 по дистиллированной воды. Степень извлечения R  составляет 94%, (R=94%), что было определено методом повторного экстрагирования. Окрашенные экстракты устойчивы около 120 минут. Диапазон определяемой концентрации бензилпенициллина составляет  6.4340 мкг БПЦ /10 мл водной фазы. Среднее значение кажущегося молярного коэффициента светапоглощения органических экстрактов ИА БПЦ с ТГ составляет   670= 600 л. мол1, см1. 

Мольное соотношение между анионом бензилпенициллина и катионом красителя в образующемся ИА было определено методом прямой линий Асмуса  оказалось равным 1:1. 

Реакция взаимодействия и образование ИА идет по уравнению:

R+CI+БПЦNa+ = R+ БПЦ+ NaCI

где R+CI молекула ТГ, а БПЦNa+ натриевая соль препарата бензилпенициллина.

Таким образом разработана еще одна новая экспрессная экстракционнофотометрическая методика для количественного определения микрограммовых количеств бензилпенициллина в лекарственных препаратах основным красителем тиазиного ряда толуидиновым голубым.

Литература

1. Н.О. Геокчян, // Вестник хирургии Армении им. Г.С.Тамазяна, 2010, №1 (70), стр. 6064.
2. Геокчян Н.О., Медицинская наука Армении, 2011 (в печати)
3. Н.О. Геокчян, // Вестник хирургии Армении им. Г.С.Тамазяна, 2011, №1 (74), стр. 9094. 
4. Н.О. Геокчян, // Вестник хирургии Армении им. Г.С.Тамазяна, 2010, №3 (72), стр. 8993.

Вопросы, ответы, комментарии